鍍層和氧化膜厚度的顯微鏡測(cè)量方法
前言
覆蓋層厚度是表征覆蓋層品質(zhì)(優(yōu)劣)的重要參數(shù)之一,因此,在科學(xué)研究,工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中常要對(duì)覆蓋層厚度進(jìn)行測(cè)量。覆蓋層厚度測(cè)量方法較多,主要有渦流法[1]、磁性法[2]、庫(kù)倫法[3]、顯微鏡法(金相法)[4]、掃描電子顯微鏡法[5]、輪廓儀法[6]、X射線光譜法[7]等。其中橫斷面厚度顯微測(cè)量法是較早采用的光學(xué)測(cè)量法。該方法直觀,重現(xiàn)性好,因而廣泛應(yīng)用。
1 GB/T 6462-2005標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介
GB/T 6462-2005標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,并列入2003年機(jī)械工業(yè)科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃。其等同于ISO 1463:2003[8] ,同時(shí)也是對(duì)GB/T 6462 1986(金屬和氧化物覆蓋層橫斷面厚度顯微鏡測(cè)量方法》的修改。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橫斷面顯微鏡法測(cè)量電鍍層和氧化膜厚度的原理、橫斷面制備、測(cè)量、測(cè)量不確定度及其影響因素、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等進(jìn)行了全面的描述和規(guī)定。
與GB/T 6462-1986相比,該標(biāo)準(zhǔn)修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱并增加了適用范圍、規(guī)范性引用文件、相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義及橫斷面的斜度和齒狀結(jié)構(gòu)覆蓋層的測(cè)量的相關(guān)內(nèi)容。該標(biāo)準(zhǔn)于2005年12月1日正式實(shí)施,對(duì)促進(jìn)我國(guó)覆蓋層相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際接軌具有十分重要的意義。
2 測(cè)量原理和方法
顯微鏡法測(cè)量覆蓋層厚度簡(jiǎn)單且直觀,其基本原理是:在待測(cè)件上選取有代表性的試樣,然后經(jīng)過適當(dāng)工序制作成符合要求的橫斷面,通過光學(xué)顯微鏡,在圖像放大下,用校正過的目鏡測(cè)微尺或精度較高的標(biāo)尺(如游標(biāo)卡等)測(cè)量覆蓋層橫斷面的寬度,即為覆蓋層的厚度。一般來(lái)說(shuō),厚度較大時(shí)可選擇精度較高的標(biāo)尺直接測(cè)量橫斷面寬度;厚度較小時(shí),則采用目鏡測(cè)微尺。此外,隨著光學(xué)顯微鏡向數(shù)字化光電圖像顯示發(fā)展,數(shù)字化顯微鏡圖像檢測(cè)技術(shù)開始應(yīng)用到覆蓋層測(cè)厚領(lǐng)域。該技術(shù)使用高分辨率CCD和CMOS攝像機(jī),將顯微鏡的光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換到計(jì)算機(jī)中,然后用專用的測(cè)量軟件系統(tǒng)進(jìn)行圖像測(cè)量。
3 橫斷面的要求及制備
3.1 橫斷面的要求
為了準(zhǔn)確測(cè)量覆蓋層的真實(shí)厚度,橫斷面必須滿足以下要求:
(1)橫斷面必須垂直于覆蓋層表面;
(2)橫斷面表面平整;
(3)切割和制備橫斷面所引起的變形材質(zhì)要去掉;
(4)覆蓋層橫斷面的兩界面線應(yīng)清楚明晰。
制備符合要求的橫斷面是顯微鏡法測(cè)量厚度的關(guān)鍵。如果制備的橫斷面不符合要求,那么無(wú)論測(cè)量?jī)x器多么精密,都不可能測(cè)出厚度的真實(shí)值。
3.2 橫斷面制備的補(bǔ)充說(shuō)明
橫斷面的制備包括取樣、鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕5道工序。標(biāo)準(zhǔn)中給出了橫斷面制備的相關(guān)指南,采用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可參考使用,同時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
3.2.1 取樣
一般從待測(cè)件的主要表面的一處或多處切取試樣,并具有充分的代表性。試樣的截取方法可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對(duì)于軟材料,可以用鋸、車、刨等方法;對(duì)于硬材料,可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法。此外,還可以采用金相試樣切割機(jī)進(jìn)行。試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準(zhǔn),通常采用直徑15~20 mm、高15~20 mm的圓柱體或邊長(zhǎng)15~20 mm的立方體。
3.2.2 鑲嵌
為了防止邊緣倒角,橫斷面一般都要進(jìn)行鑲嵌,同時(shí)鑲嵌前應(yīng)附加鍍層或包裹金屬箔作為表面支撐物鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌兩種。對(duì)于可受熱(<150℃)和微壓(<1 960 MPa)的鍍層可采用熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)等進(jìn)行熱鑲嵌;不能受熱或受壓的鍍層可采用冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)等進(jìn)行冷鑲嵌。
3.2.3 研磨和拋光
研磨和拋光的目的是去掉變形材質(zhì)和磨痕,使橫斷面平整并垂直于覆蓋層表面。這是制備符合要求的橫斷面的關(guān)鍵工序,操作時(shí)一定要嚴(yán)加注意。通常研磨采用手動(dòng)研磨拋光機(jī),先用砂紙從粗到細(xì)研磨已鑲好的樣品,注意研磨過程中必須加水冷卻,以防止過熱,直到磨至檢測(cè)位置。
3.2.4 浸蝕
選擇合適的浸蝕液浸蝕試樣, 掌握握合適的浸蝕時(shí)間。將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用鑷子住棉花球沾取浸蝕液,在試樣拋光面上擦拭,一般試樣拋光面發(fā)暗時(shí)就可停止。如浸蝕不足,可重復(fù)浸蝕;如一旦浸蝕過度,試樣需要重新拋光,甚至還需在砂紙上進(jìn)行磨光后再浸蝕。浸蝕完畢后,先用冷水沖洗試樣,再用無(wú)水酒精清洗,吹干后待用。
4 測(cè)量
4.1 測(cè)量?jī)x器
測(cè)量?jī)x器主要包括光學(xué)顯微鏡和Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng)。
4.1 .1金相顯微鏡
常用顯微鏡結(jié)構(gòu)如圖1所示。
1.目鏡 2.雙目鏡筒 3.反射光照明器 4.顯微鏡座 5.投射光照明器 6.載物臺(tái) 7.物鏡轉(zhuǎn)換臺(tái) 8.聚光鏡 9.反射鏡轉(zhuǎn)輪
4.1 .2 顯微鏡測(cè)微計(jì)
顯微鏡測(cè)微計(jì)包括目鏡測(cè)微計(jì)(目尺)和載物臺(tái)測(cè)微計(jì)(臺(tái)尺)。測(cè)量時(shí)須將其配合使用。目鏡測(cè)微計(jì)為一圓形玻片,玻片中央有一橫線,刻有大小格的等距離線。載物臺(tái)測(cè)微計(jì)為一特制的玻片,中央圓圈內(nèi)有一個(gè)1 mm長(zhǎng),分為100個(gè)等距離小格的刻線,每一個(gè)小格即為10 μm。
4.2 測(cè)量水平及誤差控制
測(cè)量水平即測(cè)量結(jié)果的好壞用測(cè)量不確定度來(lái)定量表示,亦即“由于誤差的存在使測(cè)量結(jié)果不能肯定的程度” 。一般情況下,本方法的測(cè)量不確定度
為0.8μm;良好的條件下,其測(cè)量不確定度為0.4μm 。當(dāng)測(cè)量不確定度同時(shí)大于1μ m和真實(shí)厚度的10%時(shí),則測(cè)量存在較大誤差,必須重新測(cè)量(包括從橫斷面的制備開始)。測(cè)量時(shí)必須注意影響測(cè)量不確定度的因素,盡量將測(cè)量誤差控制在較小范圍內(nèi),以提高測(cè)量水平。
5 顯微鏡法測(cè)厚的特點(diǎn)及應(yīng)用
覆蓋層厚度的顯微鏡測(cè)量技術(shù)應(yīng)用較早,在國(guó)內(nèi)外應(yīng)用范圍廣,其突出特點(diǎn)為:
(1)直觀,重現(xiàn)性好;
(2)測(cè)量范圍寬,不受覆蓋層厚度大小的影響,從幾微米到幾百微米都可以準(zhǔn)確測(cè)量;
(3)適用面廣,不但可以測(cè)量各種電鍍層和氧化膜,還可測(cè)量釉瓷和玻璃搪瓷的厚度;
(4)測(cè)量具有破壞性,用該方法測(cè)量產(chǎn)品時(shí),產(chǎn)品必須報(bào)廢;
(5)測(cè)量水平與實(shí)驗(yàn)者個(gè)人技術(shù)有很大關(guān)系,技術(shù)熟練有助于提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
正是由于顯微鏡法測(cè)厚度具有以上的特點(diǎn),因此,該方法常用來(lái)仲裁,或用來(lái)測(cè)量精度較高的產(chǎn)品,或用來(lái)校正其它測(cè)厚方法。
參考文獻(xiàn):
[1] GB/T 4957-2003 非磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測(cè)量渦流法.
[2] GB/T 4956-2003 磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測(cè)量 磁性法.
[3] GB/T 4955 2005 金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測(cè)量 陽(yáng)極溶解庫(kù)侖法.
[4] GB/T 7503-1994 金屬覆蓋層厚度 橫截面厚度掃描電鏡測(cè)量法.
[5] GB/T 6462-2005 金屬和氧化物覆蓋層 橫斷面厚度顯微鏡測(cè)量方法.
[6] GB/T 11378-2005 金屬覆蓋層厚度輪廓尺寸測(cè)量法.
[7] GB/T 16921-2005 金屬覆蓋層厚度測(cè)量X射線光譜法.
[8] ISO 1463: 2003 Metallic and Oxide Coatings-Measurement of Coating Thickness-Microscopical Method.
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