差譜法在異物分析中的應用
摘要:異物是指產品在生產過程中,由外在環境及物品引入的污染,其對產品的質量、性能都直接產生影響。為了控制產品質量,改善生產工藝,了解異物的來源非常重要。
關鍵詞:異物分析,紅外差譜,紅外光譜,差譜法
引言
異物分析是專門針對產品上的微小嵌入異物或表面污染物,析出物的分析技術。例如對表面嵌入或析出的顆粒物、小分子遷移物、斑點、油狀物、霧狀物、橡膠噴霜等異常物質進行定性分析,借此找尋污染源或配方不相容者,是改善產品最常用的分析方法之一。然而,由于異物的形成環境、方式等原因,導致其往往并不是單一的物質,多為多種物質或夾雜物混合形成,而直接分析混合物的成分難度高,時間長,錯誤率高。若能把其中的混合物質分離,能大大提高分析效率。差譜法就是應用廣泛的一種多組分分離方法。
紅外差譜又稱差示光譜,是計算機對已存儲的數字化光譜所做的一種重要的數據處理功能,一般采用吸光度相減法。即將透射光譜轉變為吸收光譜,通過選定差譜的光譜區,差減參考光譜的特征吸收峰,調節差減因子,從而把光譜中的不同成分分離出來,得到理想的結果。
測試案例:
例一:某司的產品薄膜中發現一些油污類異物。由于該物質量較少,無法提取,最后選擇采用ATR法來測試。
圖1. NG樣品紅外圖譜
圖2. OK樣品紅外圖譜
通過比較NG樣品與OK樣品紅外圖譜,發現NG品與OK品在1262.72cm-1、1102.44cm-1 、805.68cm-1處有明顯差異。
圖3. NG樣品與OK樣品的差譜結果
圖4. 差譜結果檢索
圖3為差譜的結果,圖4為差譜的檢索結果。由檢索結果可以發現,差譜的檢索結果表示該物質為有機硅樹脂,與標準圖譜相似度為95.03%,結果與客戶反饋一致。
例二:某司產品上出現大量來源不明的油類物質,懷疑為軸承潤滑油或壓縮機油其中的一種。由于該物質容易取出,故采用反射法進行測試。
圖5. 異物油紅外光譜
圖6. 軸承油紅外光譜
圖7. 壓縮機油紅外光譜
通過比較異物油與軸承油、壓縮機油的紅外光譜,我們發現異物油中有部分光譜分別與軸承油、壓縮機油相似,懷疑異物油為兩者的混合。決定用差譜法驗證。
圖8. 異物油與軸承油的差譜
圖8中上圖為異物油與軸承油的差譜結果,下圖為壓縮機油紅外光譜。我們不難發現差譜圖與壓縮機油相似度非常高,且差譜結果無明顯異于壓縮機油的吸收峰(3000~2800之間消失的部位主要由于這區域是兩者共同存在的,強度相當,故差譜后消失了)。表明異物油主要就是由軸承油、壓縮機油組成,沒有其他油的成分存在。該結果與客戶反饋一致。
結論
由以上例子我們不難看出差譜法在多組分物質分離中的重要作用。我們可以單純的使用差譜法來解決一些混合物分離的難題,能快速得到我們想要的結果。而不用去做溶解、提純或者色譜分離等操作,既節約了成本,也節約了寶貴的時間。當然,差譜法主要還是運用于組分較少(2~4種),且相對含量較高的物質,較復雜的組分及相對含量較低的物質我們仍很難處理。即便如此,差譜法仍然是混合物分離中非常重要的一種分析方法。
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