環氧膠脫落失效分析與改進方法
摘要:通過對比不同廠家的鐵橋表面形貌(SEM)、元素分析(EDS)、主成分分析(FTIR)、成分分析(Py-GCMS)、表面接觸角分析、得知出現脫落的鐵橋表面形貌比較光滑、含有較多的C元素、表面接觸角較大、有較多的聚乙烯,結果表明環氧膠與鐵橋脫落的根本原因是由于鐵橋表面有較多的聚乙烯蠟,降低了鐵橋的表面能,影響了環氧膠與涂層的物理吸附能力,影響物理鉚接的形成,導致粘結不良。
案例背景
樣品為空調用變壓器,變壓器是通過環氧膠把鐵橋與線圈粘結在一起,鐵橋表面有一層涂層,在變壓器測試過程中有振動,拆開變壓器,發現鐵橋與線圈發生脫落,鐵橋表面幾乎沒有殘留的環氧膠,委托方有兩個不同的鐵橋供應商, 其中一家會出現鐵橋與線圈粘結不良情況,另一家不會出現,特提供不同供應商鐵橋進行對比分析,查找鐵橋與線圈脫落的原因。
1. 分析項目
1.1 形貌觀察
利用電子掃描顯微鏡對不同廠家鐵橋表面形貌進行對比分析,脫落鐵橋涂層表面相對比較光滑,有球形顆粒狀物質,而未脫落供應商鐵橋涂層表面呈現規則的粗糙紋路,無明顯的球狀顆粒物質存在,如圖1所示。
圖1. 不同供應商鐵橋表面SEM圖片
1.2 EDS元素分析
利用X射線能譜儀(EDS),對不同供應商鐵橋表面涂層的元素進行分析, 結果詳見表1所示,脫落鐵橋的表面含有的C元素質量分數52.4,而未脫落鐵橋C元素質量分數僅為18.5,脫落鐵橋表面含C量遠高于未脫落鐵橋表面。
圖2. 脫落鐵橋表面能譜圖
圖3. 未脫落鐵橋表面能譜圖
表2. 脫落鐵橋與未脫落鐵橋涂層表面EDS結果
樣品名稱 | 位置 | 元素 | |||||
C | O | Si | Ti | Fe | Zn | ||
脫落鐵橋 | 區域1 | 52.4 | 3.8 | 2.2 | 0.4 | 1.6 | 39.6 |
區域2 | 52.4 | 3.9 | 2.2 | 0.4 | 1.8 | 39.2 | |
未脫落鐵橋 | 區域1 | 18.4 | 4.6 | 5.5 | / | 2.0 | 69.4 |
區域2 | 18.6 | 4.9 | 5.8 | / | 2.1 | 68.6 |
1.3 成分分析
1.3.1 FTIR分析
利用傅里葉顯微紅外光譜儀對不同供應商鐵橋表面涂層的主成分進行分析,圖4為不同供應商的紅外譜圖,比較兩者的紅外光譜圖,脫落的鐵橋多出719.96cm-1的吸收峰,該峰是CH2序列的平面搖擺振動特征吸收峰,表明不良品中含有長鏈烯烴的物質。
圖4. 不同供應商鐵橋表面涂層FTIR譜圖
1.3.2 Py-GCMS分析
利用裂解-氣相質譜聯用儀不同供應商鐵橋表面涂層進行成分分析,分析結果詳見表3。脫落鐵橋涂層比未脫落鐵橋涂層多出聚乙烯的成分,脫落的球形顆粒為聚乙烯蠟,聚乙烯蠟是非極性物質,表面能低,不利于膠黏劑在涂層上面潤濕鋪展。
圖5. 不同鐵橋涂層表面Py-GC/MS譜圖
1.4 表面接觸角分析
表面接觸角是間接表征固體表面能的參數,接觸角與表面張力成反比,接觸角越大,表面張力越小,表面張力越小,膠與基材實際接觸面積小,越難粘結。利用水滴角測試不同供應商鐵橋表面接觸角,結果所示:不良品的表面接觸角為平均值為102.2º,良品的表面接觸角為78.4º,不良品的表面接觸角遠大于良品的表面接觸角, 接觸角越大,膠與表面接觸的面積越小,不利于粘結。
圖6. 不同鐵橋涂層表面接觸角圖片
2. 結論
環氧樹脂的粘結機理:
環氧樹脂的粘結主要分為三方面:
一是環氧和材料表面游離的羥基等活性基團直接開環反應,形成化學鍵;
二是環氧中醚鍵和羥基與材料表面形成氫鍵;
三是材料表面吸附環氧粘合劑,形成物理鉚接。
分析結果:
良品與不良品的涂層均為以鋅為防銹顏料的富鋅涂層,不良品中添加有聚乙烯蠟顆粒,加入聚乙烯蠟有利于鋅粉等填料在涂層的分散,增加涂層的耐磨、耐刮傷性以及涂料的儲存性,但聚乙烯是非極性物質,表面張力較低,會降低環氧膠與涂層的吸附能力,導致粘結不良。
綜合以上分析,可以得出以下結果:
鐵橋與環氧膠粘結不良的根本原因是鐵橋涂層含有較多的表面能低的聚乙烯蠟,降低了環氧膠與涂層的物理吸附能力,影響物理鉚接的形成,導致粘結不良。
建議:
1) 降低聚乙烯蠟的含量,提高涂層的表面張力。
2) 增加鐵橋表面粗糙度處理工序,提高環氧膠與涂層物理吸附作用力。
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