掃描電鏡的物鏡和探測系統(tǒng)

前言

在SEM中，電子束像探針一樣掃描樣品的特定區(qū)域，與樣品相互作用產(chǎn)生各種信號，探測這些信號才能為我所用。所以信號探測要考慮三大方面因素：電子束的會(huì)聚質(zhì)量（電子光學(xué)方面），電子束與樣品的相互作用（信號特點(diǎn)方面），信號的接收（探測方面）。信號特點(diǎn)方面在專欄3、4、5曾經(jīng)論述，所以本文簡介物鏡（電子光學(xué)方面）和探測器（探測方面），并且簡介在物鏡和探測器上的重大進(jìn)展。

1 物鏡及其進(jìn)展

1.1 聚光鏡和物鏡的概念

光學(xué)顯微鏡借助光學(xué)透鏡會(huì)聚光線時(shí)，平行光經(jīng)過凸透鏡折射并會(huì)聚于光軸的焦點(diǎn)上；在電子顯微鏡中操縱電子束，不能使用光學(xué)透鏡，而通常借助電磁線圈生成的電磁場（可回顧專欄2），如圖1所示。

注：光線或電子束經(jīng)過透鏡會(huì)聚到焦點(diǎn)上，只是電子束的軌跡是螺旋形前進(jìn)的，電子在洛倫茲力作用下，邊旋轉(zhuǎn)邊會(huì)聚向前。為了簡化，很多電子光學(xué)的示意圖直接借鑒光學(xué)的光路圖，有時(shí)甚至繪制凸透鏡來指代磁透鏡，并且不考慮這種螺旋形前進(jìn)的情形。

圖1 光線和電子的會(huì)聚

光學(xué)顯微鏡/相機(jī)通常使用多個(gè)透鏡，而在商用掃描電鏡中，會(huì)聚系統(tǒng)也通常由二到多個(gè)電磁透鏡組成，一般被分為聚光鏡和物鏡，通過控制電磁線圈的電流來調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)弱，從而控制電子束的會(huì)聚（專欄6）。電子束由電子槍發(fā)射出來后，需借助電磁透鏡調(diào)節(jié)電子源尺寸和調(diào)節(jié)發(fā)散角度，這種透鏡通常引用光學(xué)的概念稱之為聚光鏡（condenser lens），一般為圓柱形，隱藏于鏡筒的上部或中部，如上圖所示。

物鏡（object lens、final lens或last probe forming lens）可以被認(rèn)為是最靠近樣品的透鏡，它完成電子束的最終會(huì)聚并將其作用于樣品表面。物鏡跟聚光鏡一樣都是電磁透鏡，但是磁感應(yīng)強(qiáng)度更強(qiáng)。并且它要保證最終的會(huì)聚質(zhì)量，同時(shí)還要留出安裝掃描線圈、消像散器和探測裝置等部件的空間，所以物鏡相比聚光鏡而言更為復(fù)雜和重要。它被設(shè)計(jì)成倒圓錐形，這樣即可以不妨礙樣品傾斜，也能使EDS探測器等部件斜插貼近樣品。

可見物鏡的作用非常重要。為了實(shí)現(xiàn)更高的空間分辨率，需要物鏡會(huì)聚電子束的質(zhì)量更高，需要盡可能小的束斑，但是又要保有足夠的束流。如今的物鏡也在不斷革新，甚至有些不單單靠電磁場來會(huì)聚電子。

1.2 物鏡的進(jìn)化

物鏡決定了最終的會(huì)聚效果，是高分辨成像的關(guān)鍵之一，所以物鏡的設(shè)計(jì)在不斷發(fā)展。目前主要的物鏡構(gòu)型見圖2。

圖2 不同類型物鏡的示意圖

最傳統(tǒng)的掃描電鏡物鏡也被稱為外透鏡（out-lens，或者axial-gap lens)，如圖2a所示。因磁場被限制在極靴范圍內(nèi)，導(dǎo)致該物鏡的球差和色差較大，難以高效會(huì)聚電子束，尤其是對于低能量的入射電子。

為了能使電子束更高效會(huì)聚，必須降低物鏡的球差系數(shù)和色差系數(shù)，比較有效和常用的方式有采用靜電-電磁復(fù)合透鏡或者磁場浸沒式透鏡技術(shù)。

靜電-電磁復(fù)合透鏡（compound lens或hybrid lens），簡稱為復(fù)合物鏡。一種常用設(shè)計(jì)見圖2b所示，可以簡化理解為在傳統(tǒng)物鏡內(nèi)增加電極。電磁場與靜電場的結(jié)合，起到了類似光鏡中會(huì)聚透鏡與發(fā)散透鏡結(jié)合降低像差的效果。而且，復(fù)合物鏡可以與電子束推進(jìn)器技術(shù)（Beam booster）結(jié)合，提高對低能量入射電子束的會(huì)聚效果。

磁場浸沒式透鏡（immersion lens）分為全浸沒式（in-lens）和半浸沒式（semi-in-lens，snorkel lens或者radial-gap lens），后者在商用電鏡中較常見，如圖2c所示。樣品被極靴露出的磁場所包圍，使得物鏡可以獲得很小的球差和像差。

不僅如此，在目前的商用高分辨掃描電鏡中，各種物鏡的設(shè)計(jì)相互借鑒，以提高使用靈活性和實(shí)現(xiàn)最佳性能。為了在低加速電壓下獲得更好的效果，物鏡還可以繼續(xù)與陰極透鏡復(fù)合（即樣品臺減速模式）。在這些技術(shù)的加持下，現(xiàn)代場發(fā)射掃描電鏡已可以將電子束會(huì)聚成亞納米的束斑。但是沒有探測系統(tǒng)的配合，這些進(jìn)展都于事無補(bǔ)，頂多事倍功半。現(xiàn)代的探測系統(tǒng)與物鏡配合，比翼雙飛且鸞鳳和鳴。

2 探測系統(tǒng)及電子探測器的進(jìn)展

2.1 探測系統(tǒng)

掃描電鏡尤其是場發(fā)射掃描電鏡通常配備了多種探測器，用于全面表征樣品的特征，見圖3所示。在這些探測系統(tǒng)中，除電子探測器（俗稱探頭）外，還有探測X射線用于元素分析的EDS探測器，以及進(jìn)行結(jié)構(gòu)和取向分析的EBSD探測器等。

圖3 掃描電鏡中的各種探測系統(tǒng)

掃描電鏡的樣品倉大、接口多，所以電鏡大多會(huì)安裝多個(gè)探測器，比如圖4所示。在安裝、規(guī)劃和使用時(shí)要考慮到各種探測器之間的沖突，比如EDS探測器需要滿足一定的角度，又比如EDS和EBSD最好同側(cè)且夾角合適以利于聯(lián)用功能，還有多個(gè)探測器對工作距離要求的差異。有些探測器在不用時(shí)縮回，使用時(shí)伸出，但是不能同時(shí)伸出。

實(shí)際的配置見圖5所示。

圖4 場發(fā)射掃描電鏡中的探測器配置示意

圖5 場發(fā)射掃描電鏡/雙束電鏡中的探測器配置

上述不同安裝位置、不同用途的探測器，可以檢測出各種信號并反映樣品的不同特征信息。在這些探測器中，電子探測器最為常用。它通過測量二次電子、背散射電子或兼有兩種信號，生成掃描電鏡圖像，以反映樣品的各種屬性，包括形貌、成分、晶體學(xué)方向以及磁、電場等信息。

舊的電鏡探測器往往就一兩個(gè)，當(dāng)代電鏡的附件和電子探測器都變多了。為什么近年來電子探測器越來越多呢？

2.2 電子探測器的進(jìn)化

除了物鏡的進(jìn)展外，為了進(jìn)一步優(yōu)化信號探測，場發(fā)射電鏡在鏡筒內(nèi)部也新增了探測器。這些措施使得當(dāng)代掃描電鏡在實(shí)現(xiàn)對入射束高效會(huì)聚的同時(shí)提高對信號電子的收集效率，反過來又降低了對束流的要求。同理，我們也簡單回顧下電子探測器的進(jìn)化。

常規(guī)鎢燈絲或較早的電鏡，通常配備一個(gè)樣品倉內(nèi)的閃爍體-倍增管類型的ET探測器（Everhart -Thornley detector, ETD）作為二次電子探測器，再配備一個(gè)物鏡下方的環(huán)形固態(tài)探測器（Solid state detector, SSD）作為背散射電子探測器，如圖6a所示。側(cè)置的ETD采集的圖像具有較佳的立體感，不可或缺，但是探測效率不足且難以避免各種信號的混合。

圖6 電子探測器系統(tǒng)進(jìn)化

為了提高電鏡的性能，除了場發(fā)射電子源的出現(xiàn)，物鏡也出現(xiàn)了半磁場浸沒式物鏡和靜電-電磁復(fù)合物鏡。伴隨物鏡的發(fā)展，在鏡筒內(nèi)增加了物鏡內(nèi)（in-lens detector）或者穿過物鏡的探測器（through-lens，through-the-lens detector），如圖6b和c所示，本文稱之為物鏡內(nèi)探測器。這種探測器也屬于閃爍體-倍增管類型，可能像ETD一樣側(cè)置在光軸一側(cè)（如圖b所示，典型如Verios/Helios的TLD，日立冷場的Upper），也可能為環(huán)形置于光軸兩側(cè)（如圖c所示，典型如Gemini/Crossbeam的Inlens，Apreo/Scios的T1/T2）。物鏡也利于吸引信號電子，提高物鏡探測器接收效率。較之ETD，這些物鏡內(nèi)探測器獲取的圖片具有更高的空間分辨率和信噪比。

為了能同時(shí)采集更多角度和能量的電子信號，一些電鏡又在鏡筒內(nèi)、物鏡上方配置了更多類型的探測器（本文稱為鏡筒內(nèi)探測器，in-column detector），比如在鏡筒上方增加專門接收高角電子的探測器，如圖6d（Verios/Helios的MD/ICD）和e所示（Gemini/Crossbeam的EsB，Apreo/Scios的T3）。

如今的場發(fā)射電鏡越發(fā)重視低加速電壓，探測器的進(jìn)化也契合這個(gè)方向。低加速電壓條件具有電子作用區(qū)小、表面形貌突出、能減輕荷電等優(yōu)點(diǎn)。探測系統(tǒng)的進(jìn)化提高了信號的篩選和接收效率，使得低加速電壓在獲得高分辨圖像時(shí)變得更為容易，可以得到更能體現(xiàn)樣品表面信息、質(zhì)量更高的圖像。

越來越多的探測器，可以更全面揭示樣品不同的特征。然而，教材和許多網(wǎng)上內(nèi)容只涉及較為基礎(chǔ)的內(nèi)容，較少介紹新增的探測器。過多的探測器，過多的選擇更易讓人無所適從，有時(shí)只能照本宣科地操作，難以發(fā)揮出現(xiàn)代場發(fā)射電鏡的全部潛力。所以對電子探測器的了解和理解變得更為重要，對物鏡和電子探測器協(xié)同的理解也頗為有用，下一文章我們繼續(xù)論述。

參考文獻(xiàn)

(1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實(shí)用分析技術(shù)[M]. 電子工業(yè)出版社, 2015.

(2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)[M]. 華南理工大學(xué)出版社, 2009.

(3) 高尚，楊振英，馬清，等. 掃描電鏡與顯微分析的原理、技術(shù)及進(jìn)展[M]. 廣州: 華南理工大學(xué)出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

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