二次離子質譜儀(SIMS)分析方法介紹
2015-02-04
1.簡介
二次離子質譜儀(secondary ion mass spectroscopy,簡稱SIMS),是利用質譜法分析初級離子入射靶面后,濺射產生的二次離子而獲取材料表面信息的一種方法。二次離子質譜儀分析對象包括金屬及合金、半導體、絕緣體、有機物、生物膜等,應用領域包括化學、物理學和生物科學等基礎研究,并已遍及到微電子學、材料科學、催化、薄膜等領域。
2.原理
樣品表面被高能聚焦的一次離子轟擊時,一次離子注入被分析樣品,把動能傳遞給固體原子,通過層疊碰撞,引起中性粒子和帶正負電荷的二次離子發生濺射,根據濺射的二次離子的質量信號,對被轟擊樣品的表面和內部元素分布特征進行分析。
在高能一次離子作用下,通過一系列雙體碰撞后,由樣品內到達表面或接近表面的反彈晶格原子獲得了具有逃逸固體所需的能量和方向時,就會發生濺射現象。
3.樣品、輸出參數和應用
樣品:
(1)晶態或非晶態固體,表面經修飾的固體、或具有沉積薄膜或鍍層的基底,樣品表面最好是平坦而光滑的,粉末樣品必須將其壓入軟金屬箔(如銅)中或壓制成小塊
(2)樣品尺寸可變,最大尺寸1cm×1cm×1cm
輸出參數:
(1) 元素含量的面分布圖、深度分布曲線,其深度分辨率約為5~l0nm
(2) 表面全元素半定量分析,定性分析含量在ppm到ppb范圍內的痕量元素
(3) 同位素豐度
應用:
(1) 鑒別在金屬、玻璃、陶瓷、薄膜或粉末表面上的無機物層或有機物層
(2) 氧化物表層、腐蝕膜、瀝濾層和擴散層沿深度的濃度分布
(3) 經擴散或離子注入到半導體材料中的微量摻雜劑(≤1000ppm)沿深度的濃度分布
(4) 在脆化金屬合金、氣相沉積薄膜、水合玻璃和礦物質中的氫濃度和氫沿深度的分布
(5) 定量分析固體中的痕量元素
(6) 分析地質樣品和含銀樣品中的同位素豐度
(7) 用同位素富集材料進行示蹤研究(如研究擴散和氧化)
(8) 礦物質、多相陶瓷和金屬中的相分布
(9) 由晶界偏析、內氧化或沉淀引起的第二相分布
4.案例分析
案例背景:樣品為客戶端送檢P92鋼氧化膜試樣,客戶端要求分析氧化膜的厚度及氧化產物分布情況。
測試結果譜圖:
結論:由檢測結果圖片可知,當氧含量降到0時為氧化膜與基體的分界線,厚度為20μm,由Fe、O和Cr元素的變化,可清楚觀察到氧化產物的變化情況,從表面往心部產物分布:0-4μm Fe2O3→4-9 μ mFe3O4→9-15 μm(Fe.Cr)3O4→15-20μm合金化混合區。
5.分析方法參考標準
ASTM E1078-2009表面分析中試樣制備和安裝程序的標準指南
ASTM E1504-2011次級離子質譜(SIMS)測定中質譜數據報告的標準規范
ASTM E1829-2009 先于表面分析的樣品處置標準指南
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