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表面異物分析

無機異物分析

無機異物分析是指針對產品表面的無機異物，根據異物的形態、檢測深度及檢測面積等差異而選用特定的儀器，對其無機成分進行分析，測定其中元素成分及含量，進而分析組成的一種分析方法。相較與有機異物，無機異物則表現出質地更硬，色澤更深，且較不透光等特點。無機異物的分析手段主要有以下幾種：

分析手段	典型應用	分析特點	參考標準
掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS	表面微觀形貌觀察；微米級尺寸量測；微區成分分析；污染物分析	能快速的對各種試樣的微區內Be~U的大部分元素進行定性、定量分析，分析時間短	JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012
飛行時間二次離子質譜TOF-SIMS	有機材料和無機材料的表面微量分析；表面離子成像；深度剖面分析	優異的摻雜劑和雜質檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度；深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率；小面積分析	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
動態二次離子質譜D-SIMS	產品表面微小的異物分析；氧化膜厚度分析；摻雜元素的含量測定	分析區域小，能分析≥10μm直徑的異物成分；分析深度淺，可測量≥1nm樣品；檢出限高，一般是ppm-ppb級別	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
俄歇電子能譜AES	缺陷分析；顆粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析	可以作表面微區的分析，并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像	GB/T 26533-2011
X射線光電子能譜XPS	有機材料、無機材料、污點、殘留物的表面分析；表面成分及化學狀態信息；深度剖面分析	分析層薄，分析元素廣，可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量	GB/T 30704-2014

案例分析

案件背景：

某客戶產品表面放大觀察后發現紅色異物，影響產品使用性能。

檢測手段：

SEM/EDS分析

檢測標準：

JY/T 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則

GB/T 17359-2012 微束分析能譜法定量分析

分析方法簡介：

1、通過顯微鏡放大觀察發現產品表面存在大量紅色異物，見下圖：

2、對該異物樣品進行SEM/EDS分析，判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進行放大觀察，并用EDS進行成分分析：

Spectrum	C	O	Al	K	Cl	Au	Ca	Cr	Fe	Cu	Total
1	12.77	19.38	1.54	/	0.48	12.24	2.53	30.13	11.54	9.39	100.00
2	26.66	15.31	0.64	0.41	0.31	7.49	2.20	30.53	10.11	6.33	100.00

3、根據SEM/EDS測試結果可知，異物主成分為Cr的氧化物。