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表面異物分析

 

有機異物分析 無機異物分析 未知異物分析 產品異?,F象比對分析

 

未知異物分析主要針對較難辨別異物類型的情況下進行的綜合分析,主要是結合了有機異物分析及無機異物分析的方法。其分析手段主要有以下幾種:

 

分析手段 典型應用 分析特點 參考標準
紅外光譜FTIR 有機物定性;有機污染物分析 能進行微區分析,其顯微鏡測量孔徑可到8μm或更小,可方便地根據需要選擇樣品不同部分進行分析 GB/T 6040-2002
掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS 表面微觀形貌觀察;微米級尺寸量測;微區成分分析;污染物分析 能快速的對各種試樣的微區內Be~U的大部分元素進行定性、定量分析,分析時間短 JY/T 010-1996
GB/T 17359-2012
飛行時間二次離子質譜儀TOF-SIMS 有機材料和無機材料的表面微量分析;表面離子成像;深度剖面分析 優異的摻雜劑和雜質檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度;深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率;小面積分析 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
動態二次離子質譜D-SIMS 產品表面微小的異物分析;氧化膜厚度分析;摻雜元素的含量測定 分析區域小,能分析≥10μm直徑的異物成分;分析深度淺,可測量≥1nm樣品;檢出限高,一般是ppm-ppb級別 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
俄歇電子能譜AES 缺陷分析;顆粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 可以作表面微區分析,并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 GB/T 26533-2011
X射線光電子能譜XPS 有機材料、無機材料、污點、殘留物的表面分析;表面成分及化學狀態信息;深度剖面分析 分析層薄,分析元素廣,可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 GB/T 30704-2014

 

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案例分析

案件背景:

某客戶電子產品表面發現黑色異物,收到其客戶投訴,且無法判斷其成分及來源,故請我司對其成分進行分析并判斷其來源。

 

檢測手段:

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

檢測標準:

GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

JY/T 010-1996分析型掃描電子顯微鏡方法通則

GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析

 

分析方法簡介:

1、通過顯微鏡放大觀察發現該產品表面異于正常位置存在有大量黑色物質,發現樣品表面雜亂,懷疑為混合異物。故選擇FTIR及EDS對該異物進行分析測試:

 

未知異物分析

 

2、在顯微鏡通過特殊取樣工具取出產品表面異物,使用FTIR對其成分進行分析,判定其有機主成分:

 

未知異物分析

 

3、然后對其紅外光譜進行解析,根據其分子結構特征,結合標準紅外圖譜可知,該物質有機主成分為聚氨酯樹脂:

 

未知異物分析

 

4、對該異物樣品進行SEM/EDS分析,判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后,對樣品表面鍍Pt30s,放入SEM樣品室中,對測試位置進行放大觀察,發現樣品表面有大量顆粒碎屑,懷疑為無機成分,然后使用 EDS對顆粒物質進行成分分析:

 

未知異物分析 未知異物分析 未知異物分析

 

圖譜 C O Na Al Si Cl Ca Fe Ni Total/%
1 17.3 21.5 0.9 34.5 5.1 1.4 0.4 9.9 9.1 100
2 24.6 20.7 0.5 31.1 4.5 0.6 0.5 9.0 8.4 100
3 66.2 13.5 0.8 7.7 1.2 1.6 0.9 2.9 5.4 100

 

結論:綜合FTIR及EDS結果表明,其中除含有聚氨酯樹脂外,還含有大量金屬Al碎屑,Si可能為鋁合金中成分,Fe及Ni為基材成分。通過后期與客戶溝通,發現該樣品取下前接觸面為一鋁合金板,故該Al碎屑來源應為該鋁合金板,聚氨酯樹脂為其使用過程中膠料的掉入。

 

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